Robotické analyzátory Řešení automatizace na klíč či na přání uživatele

Přehled

Sofistikovaný robotický analyzátor SP2000 Skalar nabízí flexibilní řešení automatizace zaměřené na rutinní analytická stanovení. Automatizace je dostupná pro měření široké škály aplikací, které zahrnují BSK, CHSK, kyvetové testy (CHSK, celkový fosfor, celkový dusík, atd.), pH, vodivost, alkalitu, stanovení uhličitanů/hydrogenuhličitanů, zákalu, barvy, aplikace s využitím iontově selektivních elektrod (ISE) a zrnitostní složení půd, automatické vážení a filtrace vzorku, automatické pipetování vzorku, atd. Možná je také kombinace analýz nebo aplikace vyrobené na přání zákazníka. Veškeré použité metody vyhovují mezinárodním normám ISO, EPA, Standard Methods, DIN atd.

Stavebnicové pojetí robotického analyzátoru a volitelný stupeň automatizace umožňuje splnit vaše konkrétní požadavky, což vede ke zvýšení produktivity laboratoře a zpřesnění výsledků, snížení potřebného času k analýze, snížení nákladů na analýzu vzorků a odstranění chyb, které vznikají interakcí vzorek/obsluha.

Přístroj může být sestaven s jedním či dvěma robotickými rameny, na které lze umístit až 8 nezávisle se pohybujících manipulátorů. S druhým ramenem lze například zvýšit množství změřených vzorků za čas použitím více sond, nebo k provádění dvou různých aplikací najednou, jako například BSK a CHSK, nebo další kombinace.

Celý přístroj je uzavřen ochrannými kryty z přední a z bočních stran tak, aby vyhovoval platným předpisům CE. Analyzátory jsou ovládány softwarem RoboticAccessTM. Tento praktický softwarový balíček obsahuje předinstalované aplikační soubory, plán měření, upravitelnou tabulku vzorků, možnosti nastavení tisku a exportu do LIMS/Excel a rozšířené možnosti kontroly kvality měření.

Přístroj SP2000 lze v budoucnu rozšířit a upravit podle měnících se požadavků Vaší laboratoře a tím zvýšit hodnotu Vaší počáteční investice.

BSK

Stanovení BSK je jednou z nejběžnějších aplikací v laboratořích vody. Toto stanovení se používá pro indikaci organického znečištění ve vodách. Analyzátor SP2000 představuje vrchol automatizace stanovení BSK současnosti. Kromě moderního designu a nejnovějších technických inovací přístroj nabízí prostor pro 18 až 198 kyslíkových láhví. Analyzátor je vyvinut tak, aby splnil veškeré požadavky Vaší laboratoře s důrazem na rychlost měření, úroveň automatizace, kapacitu vzorků, atd. Stanovení se provádí podle všech mezi/národních norem, jako jsou EPA 405.1, ISO 5815-1, EN-1899-1/2, Standard Methods 5210 B, DIN 38409 atd., nebo podle upravených metod uživatele.

Základní systém:

Základní a nejmenší systém robotického analyzátoru pro stanovení BSK se skládá z platformy s XYZ posuvy, tácu s 18 pozicemi pro BSK láhve, oxymetru a kyslíkové sondy (lze umístit jak optické, tak i membránové elektrody), manipulátoru, míchadla, promývací stanice a ochranných krytů.

K této základní konfiguraci jsou navíc dostupné následující automatické kroky pro kompletní automatizaci stanovení BSK:

1. Automatický přídavek ředící vody
2. Automatický přídavek allylthiomočoviny
3. Automatický přídavek očka
4. Automatické otevírání/zavírání láhví
5. Automatické pipetování vzorku
6. Automatická inkubace

Analyzátory mohou být rozšířeny až na 11 táců a použitím více měřících sond lze dosáhnout urychlení analýz. Analyzátor lze doplnit o druhé robotické rameno pro zvýšení rychlosti zpracování vzorků, nebo pro další úkoly, jako je automatické pipetování do BSK láhví nebo úprava pH vzorku. Přístroj lze používat s různými typy standardních BSK láhví a s širokou škálou táců pro různé druhy inkubátorů. Možné je také kompletní zakrytí přístroje pro účely inkubace.

Konfigurace se 3 tácy                      Konfigurace s 5 tácy                        Konfigurace s 8 tácy a 2 robotickými rameny

Typická sekvence měření BSK:

Vzorky jsou napipetovány buď manuálně, nebo automaticky (volitelně) do BSK láhví a do tabulky se zapíše název vzorku a ředění. Údaje lze také stáhnout z LIMS. Láhve jsou poté umístěny do karuselů a vloženy do robotického analyzátoru. Obsluha spustí analyzátor. Láhev je odzátkována a naplněna inhibitorem nitrifikace (ATU), očkem (volitelně) a ředící vodou. Vzorek je poté zamíchán a je změřena počáteční koncentrace kyslíku. Láhev je zazátkována a kyslíková sonda a míchadlo jsou opláchnuty před dalším měřením. Následuje stejný postup pro všechny ostatní vzorky. Tácy s láhvemi jsou umístěny do inkubátoru na pět dní při teplotě 20°C. Po inkubaci jsou tácy umístěny zpět na robotický analyzátor. Obsluha spustí přístroj. Láhev je otevřena, vzorek je zamíchán a změří se konečná koncentrace kyslíku. Vypočte se výsledná hodnota BSK. Láhev je uzavřena. Tento postup se opakuje, dokud nejsou změřeny všechny láhve. Data se zobrazují na obrazovce, mohou být také vytištěna nebo převedena do souboru, který je kompatibilní s jiným softwarem a LIMS.

Na žádost lze na stejném robotickém přístroji kombinovat se stanovením BSK i další metody, jako jsou pH, konduktivita, alkalinita a zákal.

                                                                           Analyzátor SP2000 pro stanovení BSK s integrovanou úpravou pH a pipetováním vzorku

CHSK

Stanovení chemické spotřeby kyslíku (CHSK) se běžně používá pro určení množství organického znečištění v povrchových a odpadních vodách. Hodnota CHSK je užitečným ukazatelem kvality vody. Analyzátory SP2000 firmy Skalar mohou být konfigurovány pro stanovení CHSK semimikrometodou podle ISO 15705 a EPA 410.4, nebo klasickou titrační metodou podle ISO 6060.

1. CHSK semimikrometodou podle ISO 15705 / EPA 410.4

Semimikrometoda je založena na stejné reakci jako je klasická metoda, ale místo titrace se použije fotometrická detekce. Výhodou této metody je použití předpřipravených zkumavek, které minimalizují zacházení s toxickými a nebezpečnými činidly.

Analyzátor SP2000 pro stanovení CHSK semimikrometodou

Analyzátor se skládá ze systému s XYZ posuvy a je vybaven vyměnitelnými stojany s kyvetovými testy a se zkumavkami na vzorky, takže lze jednoduše připravit a vložit další dávky vzorků v průběhu analýzy. Analyzátor je vyroben v různých velikostech od 24 po 336 pozic pro vzorky. Přístroj je vybaven robotickým ramenem se dvěma manipulátory, jeden pro uchopení kyvet a druhý pro dávkování a míchání. Analyzátor dále obsahuje zařízení pro otevírání a zavírání kyvet, vertikální míchadlo „shaker“ pro snadné rozpouštění pevných činidel kyvetových setů a míchání vzorku, stejně tak jako rotační míchadlo pro promýchání kyvet před měřením. Analyzátor obsahuje i přihrádku pro přídavné chemikálie, a pokud je vyžadován rozklad teplem, jsou dostupné dva nastavitelné varné bloky. Fotometr se stará o měření a posílá výsledky do softwaru RoboticAccess™ pro další zpracování dat.

Přístroje lze používat s komerčně dostupnými nebo připravenými reakčními kyvetami a je kompatibilní s několika typy fotometrů. Kromě analýzy jednoho druhu kyvetového testu může být přístroj použit na kombinaci stanovení CHSK s dalšími aplikacemi kyvetových testů, jako jsou celkový fosfor, celkový dusík, atd.  Například je možná kombinace 48 vzorků CHSK, 24 vzorků celkového fosforu a 12 vzorků celkového dusíku v jednom měření.

Typická sekvence stanovení CHSK semimikrometodou

Kyvety jsou vloženy do stojanů a umístěny do analyzátoru. Analyzátor uchopí kyvetu a otevře ji. Vzorek je automaticky napipetován do reakční kyvety. Reakční kyveta je zavřena a přenesena do vertikálního míchadla. Reakční kyveta je promíchána a přenesena do varného bloku, kde je zahřívána dvě hodiny při 150°C. Analyzátor sleduje dobu reakce každé zkumavky. Když je reakce ukončena, umístí analyzátor reakční kyvety do stojanu, kde vychladnou na 60°C a poté je promíchá, dokud jsou stále teplé. Když vzorky vychladnou na teplotu okolí, jsou změřeny fotometrickým detektorem při požadované vlnové délce. Výsledná koncentrace je zobrazena v softwaru a data lze přenést do laboratorního systému.

2. CHSK podle ISO 6060

Analyzátor SP2000 se systémem SP5000 pro digesci automatizují klasickou metodu CHSK. Stanovení zahrnuje dvouhodinový rozklad kyselinou sírovou, dichromanem draselným za přítomnosti katalyzátoru. Po digesci pod zpětným chladičem jsou vzorky ochlazeny a automaticky titrovány síranem amonno-železnatým, aby se určil přebytek oxidačního činidla.

Analyzátor SP2000 pro stanovení CHSK

Analyzátor se skládá ze systému s XYZ posuvy a ze 4 až 6 vyměnitelných stojanů s 20 pozicemi pro vzorky. Vzorky mohou zůstat ve stejných nádobách od rozkladu až po titraci. Přístroj je dále vybaven titrátorem, byretou, sondou a míchadlem. Analyzátor může být opatřen dvěma titrátory pro rozšíření rozsahu měření bez výměny byrety.

Typická sekvence stanovení CHSK:

Vzorky jsou manuálně či automaticky napipetovány do reakčních trubic a přidá se určitý objem dichromanu draselného a kyseliny sírové. Do tabulky vzorků se vyplní názvy vzorků a ředící faktory. Stojan s reakčními trubicemi se vloží do automatického digesčního systému SP5000. Nasadí se zpětné chladiče. Vzorky se rozkládají  po dobu 2 hodin při teplotě 180°C a poté se nechají vychladnout. Zpětné chladiče se opláchnou. Stojany s reakčními trubicemi se umístí do přístroje SP2000. Obsluha spustí analyzátor. Vzorek je zamíchán a automaticky titrován na síran amonno-železnatý do bodu ekvivalence. Špička byrety, sonda a míchadlo jsou opláchnuty a pokračují s měřením dalších vzorků. Spočítá se hodnota CHSK. Výsledky se zobrazují na obrazovce, lze je vytisknout nebo exportovat do souboru, který je kompatibilní dalšími softwary a LIMS.

Automatický digesční systém SP5000

Systém se používá pro digesci při stanovení  CHSK. Skládá se ze zvedacího mechanismu, stojanu s chladiči, digesčního bloku, stojanu pro reakční trubice a ovladače s displejem. Ovladač nastavuje teplotu a dobu ohřevu a stará se o veškeré zvedací pohyby a umístění stojanu s chladiči. Vzorky jsou vařeny přesně 2 hodiny pod zpětnými chladiči. Celý proces funguje automaticky poté, co obsluha vloží stojan s reakčními trubicemi se vzorky do systému. Po digesci je stojan s reakčními trubicemi připraven k vypláchnutí.

Kyvetové testy

Předpřipravené fotometrické testy používá mnoho laboratoří vod po celém světě. Různí dodavatelé nabízí tyto sety pro řadu důležitých parametrů analytiky vody a odpadních vod, jako jsou CHSK, celkový fosfor, celkový dusík, amoniak, dusitany, atd. Použití těchto setů je jednoduché a bezpečné, ale stále vyžaduje mnoho různých manuálních operací v analytických postupech, jako jsou pipetování, otevírání a zavírání zkumavek a přemísťování zkumavek. Zvláště když naroste množství vzorků, nebo je potřeba změřit více parametrů, stává se tento proces únavným a časově velmi náročným. Jako odpověď na tento problém firma Skalar vyvinula novou sérii robotických analyzátorů SP2000 pro kompletní automatizaci předpřipravených fotometrických setů. Analyzátor nabízí automatické řešení pro operaci se vzorkem, jako je pipetování, míchání, ohřev, chlazení a měření jakýchkoli vzorků vody za použití kyvetových testů.

Robotický analyzátor SP2000 může pojmout 24 až 336 zkumavek v jedné sérii. Analyzátor může zpracovat více aplikací paralelně nebo za sebou pro každý vzorek zvlášť. Analyzátor lze doplnit o druhé robotické rameno pro zvýšení rychlosti zpracování vzorků, nebo pro rozšíření kyvetového analyzátoru o kombinaci s další aplikací, jako je například stanovení BSK. Přístroj je opatřen předním a bočními ochrannými kryty, aby splnil příslušné evropské předpisy. Analyzátor je řízen velmi praktickým a flexibilním softwarem RoboticAccess™, který zahrnuje předinstalované aplikační soubory obsahující analytickou sekvenci, uživatelem upravitelné tabulky vzorků a rozsáhlé možnosti sledování kvality. Analyzátor může pracovat se sety a fotometry od různých dodavatelů.

pH/vodivost/titrace/zákal/barva/ISE

Robotický analyzátor Skalar lze uzpůsobit k automatickému stanovení pH, vodivosti, titracím, zákalu a barvy v různých kombinacích v jednom analyzátoru s  provedením jednotlivých stanovení postupně za sebou, nebo souběžně. Jsou také možné různé úpravy na přání zákazníka tak, aby vyhovovaly požadavkům jakékoli laboratoře. Tyto úpravy zahrnují výběr různých aplikací, nastavení sekvence měření a výběr různých stojánků a vzorkovnic.

Pokud je systém konfigurován pro analýzu pitné vody, lze si vybrat, zda se budou aplikace pH, vodivost, alkalita a zákal měřit najednou, či postupně za sebou. Systém také umožňuje výběr stanovení pro každý jednotlivý vzorek.

Existuje také speciální konfigurace analyzátoru SP2000 pro měření pH v mikrodestičkách. Manipulátor nese dvě speciální oddělené pH elektrody pro simultánní stanovení pH dvou různých vzorků. Kapacita analyzátoru je až 768 vzorků v jedné sérii, rozdělených do osmi 96-místných mikrodestiček.

Flexibilní konstrukce přístroje SP2000 umožňuje kombinaci různých aplikací, jako jsou alkalita, rozpuštěný kyslík, vodivost, barva, pH, tvrdost, zákal, titrace a iontově selektivní elektrody (ISE) v jednom ekonomickém systému.

Půda-pH

Hodnota pH půdy ovlivňuje přístupnost minerálních látek pro rostliny. Každý druh rostliny potřebuje pro svůj růst a produkci určitou hodnotu pH. Hodnota pH je nejčastějším parametrem, který se stanovuje ve vzorcích půd. Specializované laboratoře analyzují půdu a poskytují farmářům požadované informace. Na základě výsledků analýzy lze zvolit nejlepší metodu ke zlepšení kvality půdy, a tím zajistit zvýšení úrody a snížení nákladů.

Analyzátor SP2000 pro stanovení pH v půdách

Robotický analyzátor může být nastaven pro měření pH jak ve vodných extraktech, tak i v KCl, CaCl₂ nebo jiných extraktech. Proces měření zahrnuje automatickou kalibraci sondy a přídavek extrakčních roztoků, automatické míchání, nastavené časy pro usazování a měření. Kapacita analyzátoru je až 792 nádobek (50 ml). Pro extrémně velké série vzorků lze přístroj opatřit dvěma robotickými rameny s až 8 pH elektrodami.

Typická sekvence stanovení hodnoty pH v půdách

Vzorky jsou po navážení umístěny do stojanu. Stojany se vzorky jsou vloženy do analyzátoru, který do vzorků přidá extrakční činidlo a směs promíchá. Analyzátor oplachuje sondy mezi jednotlivými úkony. Po nastavené době pro usazení jsou vzorky znovu zamíchány a u každého je stanovena hodnota pH. Naměřené hodnoty jsou spočítány a uloženy.

Přístroj pro stanovení hodnoty pH v půdách lze rozšířit například o stanovení vodivosti (EC).

Zrnitostní složení

Klasifikace půd je důležitá pro kontrolu životního prostředí a pro účely stavebnictví. Je založena na několika faktorech, jako jsou absorpce, schopnost smršťování nebo zbytnění, zadržování vody a propustnost. Většina těchto faktorů závisí na velikosti částic půdy. Nejjemnější frakce jílu (průměr částic 0-2 µm) je nezbytná pro hodnocení kvality půdy. Frakce jílu se měří například podle ISO 11277 a umožňuje rozdělit půdu do několika kategorií.

Analýza probíhá ve třech krocích:

1. Navážení vzorku a separace frakcí
2. Odstranění organických látek a uhličitanů
3. Určení zrnitostního složení

Firma Skalar vyvinula systém, který s využitím robotického analyzátoru automatizuje druhý a třetí krok v tomto procesu. Tyto kroky jsou nyní prováděny zcela automaticky s přesným načasováním odběru vzorku z konkrétní hloubky.

Typická sekvence odstraňování organických materiálů a uhličitanů:

Vzorek se naváží a přesune do láhve. Láhve jsou umístěny do přístroje SP50 a přidá se určité množství vody. Láhve se vzorky jsou přivedeny k varu. Vzorek se vaří 30 minut. V průběhu ohřívání a varu se každých 30 minut přidává 5 ml peroxidu vodíku za účelem odstranění organických látek. Vzorek se nechá vychladnout. Opakuje se stejný proces, ale nyní se přidává kyselina chlorovodíková, aby se odstranily uhličitany. V průběhu celého procesu se v intervalech přidává voda, aby se zabránilo nadměrnému varu vzorku.

Typická sekvence analýzy zrnitostního složení půd:

Vzorek je převeden do odměrného válce o objemu 500/1000 ml. Přístroj SP2000 automaticky přidá roztok difosforečnanu sodného a destilovanou vodou doplní směs na určitý objem. Vzorek se homogenizuje po nastavenou dobu. Po usazení vzorku, které trvá několik hodin, se z nastavené hloubky odměrného válce odebere část suspenze a tato část je systémem přesunuta na odpařovací misku. Po usušení je výsledný vzorek zvážen a software provede výpočet zrnitostního složení.

Toto stanovení lze také provozovat bez přítomnosti obsluhy přes noc. Navíc je také možné určit další frakce.